Mischungen und VerdünnungenMischungen werden in der Regel aus den mit SubCon verwalteten Stammlösungen hergestellt. Aber auch fertige Mischungen können in das SubCon-System aufgenommen und verwaltet werden. Die Mischungen sind in der Regel Ausgangspunkt für die Herstellung von Verdünnungen, welche dann direkt für die Kalibrierung der analytischen System eingesetzt werden. Auch für die Bestimmung von Wiederfindungsraten werden die Mischungen eingesetzt. Für die Arbeit mit Mischungen werden folgende Funktionen bereitgestellt:
Herstellung einer MischungDie Herstellung einer Mischung kann je nach Komponentenzahl eine aufwendige Arbeit darstellen. Kleinste Fehler führen normalerweise dazu, daß der Herstellungsprozeß wiederholt werden muß. SubCon stellt hier eine wertvolle Hilfe dar; es führt den Anwender nicht nur im Dialog durch die Herstellungsprozedur, es dokumentiert automatisch alle wichtigen Daten und kontrolliert jede Aktion des Anwenders. Fehler wie das vertauschen von Stammlösungen oder das Weglassen einer Komponente, wie sie bei konventionellem Arbeiten häufiger auftreten, werden vermieden. Die Herstellung gliedert sich in folgende Schritte:
Auswahl der MischungkomponentenFür die Auswahl der Mischungskomponenten wird ein komfortabler Dialog bereitgestellt. Die Komponentenbezeichnungen können unter Verwendung von Wildcards im Editierfeld eingegeben und anschließend in der Liste der Stammlösungen gesucht werden. Die Auswahl aus dieser Liste der Stammlösungen erfolgt einfach durch Doppelklick auf den entsprechenden Datensatz. Die so ausgewählte Komponente wird in der unteren Tabelle - der Liste der Mischungskomponenten - angehängt. Sind alle Verbindungen ausgesucht, so kann die Liste der Mischungskomponenten unter einem eindeutigen Namen abgespeichert und für die spätere Wiederverwendung abgesichter werden. Dies empfiehlt sich, weil zu diesem Zeitpunkt noch nicht klar ist, ob alle Stammlösungen bezüglich Ihres Gewichtes und Ihres Haltbarkeitsdatums in Ordnung sind. Ist dies nicht der Fall, muß der Herstellungsprozeß später wiederholt gestartet werden. Dann kann die Liste der Substanzen einfach über den Namen der gespeicherten Liste geladen werden. Die Konzentration der Mischungskomponenten in der Mischung ergibt sich aus dem Volumen der Stammlösungsaliquote und dem gewünschten Endvolumen der Mischung. Der Anwender hat hier dafür Sorge zu tragen, daß bei einer großen Komponentenzahl oder bei hohen Konzentrationen der Komponenten die Summe der Aliquote nicht schon das gewünschte Endvolumen der Mischung überschreitet. Prüfung der vorhandenen MischungenVor der Herstellung kann geprüft werden, ob eine Mischung mit ähnlicher Zusammensetzung bereits in der Datenbank vorhanden ist. Hierzu wird der Button „vorhandene Mischungen durchsuchen" angeklickt. Es erscheint ein Dialogfenster mit drei Tabellen: oben wird die Liste der Mischungen aufgeführt mit der Anzahl an übereinstimmenden Komponenten in der letzten Spalte. Im mittleren Teil ist die Liste der Komponenten, die in der neuen Mischung enthalten sein sollen und in der vorhanden Mischung enthalten sind. Im unteren Fenster werden alle Mischungskomponenten der oben markierten Mischung aufgeführt. Über den Buton „Suchen" wird der Vergleich gestartet. Die Mischungen im oberen Fensterteil werden sortiert nach Anzahl an Komponenten, die auch in der neuen Mischung enthalten sein sollen. In der letzten Spalte wird die Anzahl der gewünschten Mischungsnkomponenten angezeigt. Entspricht die Mischung den Anforderungen des Anwenders, dann kann die Herstellung hier abgebrochen werden. Entspricht die Mischung den Anforderungen nu in etwa, dann kann die Mischung auch ergänzt werden. Andernfalls ist die Herstellungsprozedur zu starten. Überprüfung der StammlösungenVor der eigentlichen Herstellungsprozedur sollten die Gewichte der Stammlösungen überprüft und gegebenenfalls durch Lösungsmittelzugabe korrigiert werden. Dies empfiehlt sich besonders dann, wenn die eingesetzten Lösungen längere Zeit nicht benutzt wurden oder es sich bei den Lösungsmitteln um leichtflüchtige handelt. Wird diese Prüfung alle Stammlösungen nicht vor der Herstellungsprozedur durchgeführt, dann ist die Gewichtsprüfung innerhalb der Herstellungsprozedur die letzte Möglichkeit zum Korrigieren von Lösungsmittelverlusten. Überschreitet aber dann eine Stammlösung die gesetzte Toleranz für erklärbare Lösungmittelverluste, dann wird das Fläschchen aus dem Katalog der Stammlösungen gestrichen. Die Herstellungsprozedur wird fortgesetzt und die gestrichene Lösung kann dann später nur über die Funktion „Mischung ergänzen" wieder in die Mischung aufgenommen werden. Zur Überprüfung aller Stammlösungsfläschchen werden im Dialog zwischen SubCon und dem Anwender nacheinander alle Stammlösungen auf die zuvor tarierte Waage gestellt. Das aktuelle Gewicht wird mit dem katalogisierten Wert verglichen. Liegt die Differenz oberhalb der vom Systemverwalter festgelegten Toleranz - kann also die Differenz nicht mehr einfach nur durch Lösungsmittelverlust erklärt werden - und der Anwender bestätigt die Identität des Fläschchens, dann wird die Lösung von SubCon aus der Datei der Stammlösungen gestrichen. Ist die Differenz erklärbar, liegt aber oberhalb der Toleranz, ab der die Lösung ohne weitere Korrektur verwendet werden könnte, dann folgt die dialoggestützte Auffüllprozedur. Der Anwender hat das Fläschen auf der Waagschale zu öffnen und einige Tröpfchen des Lösungsmittels, mit dem die Stammlösung aufgefüllt wurde, hinzuzugeben. Die Annäherung an den Sollwert wird dabei optisch und akustisch angezeigt. Nach erreichen des Sollwertes wird das Fläschchen noch einmal verschlossen und das exakte Endgewicht wird ermittelt. Anschließend folgt die Prüfung des nächsten Fläschchens. Tarierung und VorlageAnschließend vergibt SubCon die Nummer für die neue Mischung und fordert den Anwender auf, das nummerierte Mischungsfläschchen auf die Waage zu stellen, nachdem diese tariert wurde. Das Taragewicht des Mischungsfläschchens wird aufgenommen. Anschließend wird die Waage auf 0 gestellt und der Anwender kann etwas von dem Lösungsmittel vorlegen, welches er zum Auffüllen der Mischung verwenden möchte. Das exakte Gewicht der Lösungsmittelvorlage wird ebenfalls von SubCon erfaßt. Eine solche Lösungsmittelvorlage ist zu empfehlen. Beim späteren Überführen von Stammlösungsaliquoten geht die Software davon aus, daß die Menge, die hinterher im Stammlösungsfläschchen fehlt, quantitativ ins Mischungsfläschchen überführt wurde. Wird am Ende einer solchen Überführung die benutzte Pipette in der Lösungsmittelvorlage nachgespült, so verbessert dies sicherlich die Arbeitsgenauigkeit. Überführen der StammlösungsaliquoteAnschließend wird der Anwender im Dialog durch die Prozedur zur Überführung der Stammlösungsaliaquote ins Mischungsfläschchen geführt. Dabei wird zuerst jedes Stammlösungsfläschchen gewogen. Das so ermittelte aktuelle Gewicht wird noch einmal mit dem Katalogwert verglichen, um eine Verwechselung der Fläschchen auszzuschließen. Gleichzeitig wird das exakte Gewicht der Stammlösung ermittelt, welches dann ja die Basis ist zur Berechnung der entnommenen Menge. Der Anwender kann nun etwas von der Stammlösung entnehmen und ins Mischungsfläschchen quantitativ überführen. Das Stammlösungsfläschchen wird abschließend zurückgewogen. Zur Berechnung der Konzentration in der Mischung werden sowohl die hier ermittelte Gewichtsdifferenz als auch die Art- und Dichte des Lösungsmittels der Stammlösungsflasche berücksichtigt. Auffüllen der Mischung mit LösungsmittelNachdem nun das letzte Stammlösungsaliquot überführt wurde, wird der Anwender aufgefordert, die Mischungsflasche auf die tarierte Waage zu stellen - mit Deckel - und die Mischung mit Lösungmittel auf das zuvor vom Anwender ausgewählte Endvolumen aufzufüllen. Dieser Auffüllvorgang wird wiederum akustisch und optisch durch einen Füllstandszeiger unterstützt. Wird die Lösung überfüllt, aber noch innerhalb der vom Systemverwalter gesetzten Toleranzen, dann ergeht an den Anwender die Aufforderung, die geöffnete Mischungsflasche auf der Waage zu belassen, bis sich das Sollgewicht durch Verdampfen des Lösungsmittels eingestellt hat. Katalogisierung und DokumentationDie Herstellungsprozedur wird abgeschlossen und das Aktionsprotokoll zum Ausdruck bereitgestellt. Gleichzeitig werden alle relevanten Daten und Arbeitsschritte in der Log-Datei protokolliert. |